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超真空(UHV)系统排气与测量

发布时间:2022-02-16 12:45:27 点击次数:5711 次


瑞派真空腔室

UHV系统排气:

维持UHV环境需要极其苛刻的真空获得设备,排空循序是真空室先使用机械泵抽空至 1 Pa (7.5 x 10 -3 torr)。然后使用涡轮分子泵、低温泵的一种或多种泵串联或并联将腔室泵抽至大约 1 x 10 -4 Pa (7.5 x 10 -7 torr):再用离子泵、钛升华泵、非蒸发吸气剂继续抽气。此时真空室封闭并烘烤至 200°C以上的温度。烘烤超过 24 小时后,烘烤过程去除了腔室壁表面大多数的气体原子,再冷却腔室至室温。真空排期系统继续维持直至腔室达到UHV 区间压力。如果腔室未烘烤,腔室实际上需要几个月才能达到 UHV 条件。UHV 压力是通过离子计测量的,离子计可以是热灯丝或倒置磁控管类型。

UHV系统测量:

UHV和XHV系统的测量用常规的电阻压力计或电容薄膜压力计是不合适的,需要使用电离真空计来完成,常用的有冷阴极和热阴极电离真空计。两种传感器类型都通过测量由高能电子和仪表内残留的中性气体分子之间的碰撞产生的离子通量来确定压力值。经电子扩展技术可以测试到1E-13torr的极高真空范围。UHV压力的测量还可以用皮拉尼复合电离真空计来完成从大气压到UHV压力的测量。特高真空(X范HV)需要用特殊材质的电离真空裸规完成低于-12mbar以下的压力围。

UHV系统脱气:从UHV腔室内表面脱气是很微妙的过程。在极低的压力下,吸附在内壁上的气体分子是漂浮在腔室中的气体分子的几何倍,UHV腔室在加工成型时须增加必要的表面处理工序。酸、碱洗工艺能去除材料表层的残余气体,电解抛光有效减少表面积,腔室内的总表面积对于达到 UHV 比其体积更重要。水分子是除气的重要来源,因为当腔室向空气开放时,一层薄薄的水蒸气会迅速吸附到内壁上。但水从内壁表面蒸发得太慢,在室温下无法完全去除,去除水和类似气体通常需要在真空泵运行时在 200 至 400 °C下烘烤腔室内壁。在腔室使用期间,腔室内壁可以使用液氮冷却进一步减少余气。

UHV系统密封:

UHV全系统都需采用金属密封件,CF法兰通过软性紫铜垫圈密封。这种金属对金属的密封可以将真空度保持在 (7.5×10-13Torr),而且是一次性使用,XHV系统密封多数采用的是软性金属密封,SRF腔甚至采用金属银或铟密封。

由于UHV的超高负压,高挥发性或吸收性的材料会导致系统除气困难。所以进入UHV系统的材料需要严格筛选,绝大多数的有机化合物都不允许在UHV系统内使用,塑胶(除PTFE和PEEK外)、氟橡胶、胶水、甚至钢材(不锈钢除外)都会在UHV腔室内产生大量的余气。盲孔螺丝和外侧焊接未穿透的焊接都会出现系统虚拟泄漏。

UHV系统泄漏:

尽管UHV系统采用的是全金属密封,但是没有任何系统可以做到真空密封,只是系统维持真空的能力和泄漏率的平衡点在足够低的真空度。UHV系统需用氦质谱检漏仪检测泄漏状态。泄漏率须低于 10-7 mbar.l/s 甚至更低至10-12mbar.l/s。

UHV应用场景图

UHV系统应用

  • UHV薄膜制备:电子束蒸发、磁控溅射、分子束外延(MBE)、UHV化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)和UHV脉冲激光沉积(PLD) 射线光电子能谱(XPS)


1 - 半导体制程

半导体行业通常需要沉积、蚀刻或晶圆转移,需要能够承受多种工艺的复制构建。每个腔室内的硅晶片都是在不锈钢或铝外壳内以多阶段程序开发的。为半导体加工提供受控环境。本底腔室都必须认真清洁,没有任何泄漏或污染物。

2 - 分子束外延(MBE )应用

分子束外延 (MBE) 通常用于金属材料外延生产和参杂沉积, 以及开发新材料。 MBE 是一种材料生长技术,它使用真空蒸发或物理气相沉积的精细形式。它需要对材料纯度、界面形成、合金成分和掺杂浓度进行高度控制。通常需要更好的真空压力 - 1x10 -10mbar 作为基础压力。为了在腔室内实现这些一致的压力,本底腔室配备了极其耐用的材料和接口法兰,对于确保腔室在反复烘烤过程保持UHV环境至关重要。

3 - XPS 应用

XPS(基于实验室的 X 射线光电子能谱)通常用于材料分析和同步加速器过程。是一种分析材料表面化学性能的技术。它可以测量元素组成以及材料中原子的化学和电子状态。该UHV腔室由高导磁合金制造,它可以保护分析过程免受地球磁场的影响,真空性能更好。保证在过程中将余气(主要是氢原子)驱离并干净内表面。

4 - ARPES 应用

ARPES(角分辨光电子能谱)常用于材料分析和同步加速器。ARPES 是使用光子源来探测材料(通常是结晶固体)中允许的电子能量和力。该设备须在超高真空环境保护样品并防止发射电子的散射。

5 - PLD/PVD 应用

脉冲激光沉积(PLD)和物理气相沉积 (PVD) 用于材料沉积。该技术使用聚焦在真空室内的高功率激光来撞击待沉积材料的目标。然后,这种材料在等离子体羽流中从靶材上蒸发,在基板上沉积一层薄膜。这个过程须在超高真空环境中完成。

6 - 质谱分析应用

质谱涵盖了许多不同的行业应用,主要有用于材料分析的二次离子质谱 (SIMS)。 SIMS 技术用于分析固体表面和薄膜的成分。样品在高能条件下被电离以产生分子和离子 (M+)。在UHV环境利用磁场控制离子的路径,分子通过电场加速,是迄今为止开发的最灵敏的技术之一,从数百纳米 (nm) 的深度到单个原子层。它可以获得低至十亿分之一 (ppb) 范围的成分数据。通常用于分析陶瓷、金属、有机材料、聚合物、半导体等。


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